MAG 5 & 3 prep HPLC kolony

HPLC a LC kolony - MAG 5 & 3 prep HPLC kolony

Královnami mezi preparativními kolonami jsou ty vysokoúčinné a vysokotlaké. Tyto kolony jsou plněny částicemi o velikosti 5 um až 20  um a očekává se, že budou dosahovat účinnosti srovnatelné s kolonami analytickými. Jsou zde však dvě důležité podmínky - rovnoměrnost plnění respektive uspořádání částic v koloně a co nejúčinější a nejdokonalejší způsob rovnoměrné distribuce kapaliny v průřezu celé kolony.

Plnit preparativní kolony vysokotlakou suspensní metodou je obtížné, protože plnící zařízení by bylo dražší než celý chromatograf. Proto se někdy používá metoda nazývaná „dynamic slurry" kdy se hustá suspenze stlačuje přímo v koloně. Tento postup je účinný, ale má neblahé následky pro měkčí typy sorbentů, protože v průběhu plnění dochází k jejich vysokému mechanickému namáhání.

Metody rozvodu kapaliny v celém kolonovém průřezu řeší výrobci různě. Labio vsadilo v druhé polovině devadesátých let (po několikaletém vývoji) na systém  konicky uspořádaných kovových nebo plastových sítěk, které vyplňují shodně vstupní a výstupní velmi plochý kužel čelních uzavíracích ploch koncovek. Kuželová část je uzavřena fritou, která odděluje distributor od náplně kolony. Podle potřeby používáme sítěk s různou velikostí ok a u opravdu velkýchy kolon (průměry větší než 250 mm) jsou do dostatečně pevných kovových sítěk vytlačovány axiální a radiální kanály vytvářející strukturu sněhových vloček a rozvádějícími kapalinu až do nejzašších okrajů kolony.

Tak jako systém mnoha čoček zajišťuje ostrý obraz ve fotografických objektivech, tak systém sítěk v kolonách MAG 5 zajišťuje vstup ostře ohraničené zony vzorku do kolony a odvod jednotlivých separovaných látek z ní. To ale nestačí. Dá se jednoduše ukázat, že účinnost kolony extrémně závisí na tom, aby mezi náplní kolony a distributorem kapaliny nebyl volný prostor vyplněný jen mobilní fází. Protože změnám objemu náplně kolony se nedá zabránit (i sorbenty deklarované jako zcela rigidní sesedají a výška jejich sloupce se v průběhu použití snižuje) je jedinným řešením použít posuvný píst alespoň na jedné straně kolony. Píst musí být ovšem dobře těsný i pro tlaky několika set barů při velkých průměrech. Labio vyřešilo tento prblém použitím „plovoucích" pístů, které jsou tlakem kapaliny zatlačovány do kuželového těsnění, které se opírá o nosnou přírubu. Celý dlouhá léta zdokonalovaný systém kolon MAG 5 je natolik účinnýa flexibilní, že umožňuje jak plnění kolon vysokotlakou suspensí, tak aplikaci metody dynamic slurry, kdy se tekutá suspenze sorbentu stlačuje přímo v koloně. Především ale umožňují plnit kolony s vysokou účinností beztlakovým způsobem pouhou sedimentací a dosahovat tak účinností srovnatelných (po cca 4 hodinách kondicionace a posunu pístu) s kolonami analytickými.

Kolony MAG 5 jsou vyráběny z nerezové oceli tak, že v kontaktu s kapalinou je jen vysoce kvalitní ocel AISI 316. Po dohodě jsou vyráběny kolony se smáčenými částmi, je z oceli AISI 316L. Kromě těchto ocelí jsou v konstrukci použité pouze flouproplastové síťky a těsnění z PTFE.

Kolony MAG 5 Jsou určené pro moderní vysokoúčinnou a vysokotlakou preparativní chromatografii. Dodávány jsou ve vnitřních průměrech od 25 mm do 400 mm. Standardní délky pro průměry 25 a 50 mm jsou 250 mm. Kolony jsou opatřeny vždy na vstupní straně posuvným pístem, který je osazen robustním kuželovým těsněním z PTFE, jehož účinnost stoupá se zvyšujícím se vnitřním tlakem. Výstupní koncovka je u kolon malých průměrů (do 100 mm) pevná, těsněná PTFE kroužkem. U větších průměrů je použit píst stejné konstrukce jako na vstupu kolony, takže v případě potřeby kolony umožňují využití duální axiální komprese. Oba konce kolony jsou opatřeny účinným rozvodem kapaliny, který je tvořen sadou fluoroplastových a ocelových sítěk, které mohou být opatřeny rozvodnými prolisy. Kolony systému MAG 5 jsou na vstupu opatřeny fritami z nerezové oceli 316 L o velikosti pórů 2 um (MOTT, USA) nebo lisovanými porézními deskami Poremet o velikosti porů rovněž 2 um (BOPP, Švýcarsko). Desky Poremet složené z deseti slisovaných vrstev ocelové sítky AISI 316 L o různé porozitě významným způsobem zvyšují účinnost distribuce kapaliny v koloně.

Připojovací šroubení je standardně typu Swagelok s těsnícími ferulemi. Kolony jsou použitelné do tlaků až 200 bar (od vnitřního průměru 150 mm do tlaku 150 bar, od I.D. 250 mm pro tlaky cca  100 bar). Všechny kolony MAGic5 mohou být plněny standardním vysokotlakým způsobem, ale dobré účinnosti se dosahuje rovněž při použití nízkotlaké sedimentační plnící metody, po které následuje kondicionace spojená s posouváním vstupního pístu, čímž je kompenzováno sesedání sloupce sorbentu. Pro tyto účely dodáváme plnící nástavce z plněného polypropylénu a na vyžádání zašleme modelový plnící postup.

V některých speciálních aplikacích ležících na pomezí analytické a preparativní chromatografie nacházejí použití kolony řady MAG 3, které jsou lehčí konstrukce a nejsou vybaveny posuvným pístem. V současnosti jsou na trhu kolony s vnitřním průměrem 10 mm v různých délkách od 50 mm do 500 mm. Uvnitř leštěná kolonová trubice je opatřená závity, na které jsou na trubici uchyceny koncovky ve formě matic. Tyto koncovky mag 3 column ID 10 mmzůstávají trvale připojeny k trubici a tvoří s ní jeden celek. Na vnitřní straně koncovek jsou osazení, do nichž zapadá síťka z nerezové oceli (porozita 2 um) a fixovaná plastovým (PTFE) těsněním. Průchozí šroub opatřený vnějším a vnitřním závitem přitlačuje uzávěr kolony do osazení v koncovce. Uzávěr je na straně nepřiléhající k sorbentu opatřen  vybráním pro kapiláru těsnícím kuželem. Vnitřním závitem kolonového šroubu prochází šroub s kapilárou o vnějším průměru 1,6 mm (1/16") která slouží k přívodu a odvodu kapaliny. Systém umožňuje použití průchozích šroubů metrického (M5, Evropa) i palcového (UNF 10/32, USA) typu. Kolony MAGic3 jsou dodávány s atestem. Maximální pracovní tlak je 200 bar. Do kolon MAGic3 jsou plněny všechny vyráběné sorbenty v zrnění 5, 7 a 10 um. Na vyžádání a po dohodě i sorbenty jiných velikostí částic a jiných výrobců

Další informace - ke stažení